GC-7800氣相色譜儀

    GC-7800氣相色譜儀是種性價比、多功能、經(jīng)濟實用型實驗室分析儀器。儀器采用雙氣路控制系統(tǒng)，基本型配制氫火焰離子化檢測器（FID）或熱導(dǎo)池檢測器（TCD）。
    電器控制采用微型計算機和集成電路控制，中文界面，大屏幕液晶顯示，操作參數(shù)全鍵盤輸入設(shè)定。儀器具有掉電保護、文件存儲及調(diào)用功能。檢測器及其控制部件采用即插即用擴展控制模式。
儀器可進行恒溫和程序升溫操作。柱室配有柔性后開門自動控溫系統(tǒng)，能實現(xiàn)真正意義上的近室溫操作。儀器可實現(xiàn)四階程序升溫。
氣路流程靈活、可靠，易于擴展，適于多種檢測和進樣組合。檢測器采用單元化組合設(shè)計，可配置多種檢測器（TCD、FID、ECD、FPD和NPD），可根據(jù)用戶分析需要進行配置選擇，本儀器多可同時安裝四種檢測器。
儀器的進樣系統(tǒng)可選配填充柱柱頭進樣、玻璃內(nèi)襯快速進樣、帶有隔膜清洗功能的毛細管柱分流/不分流進樣等多種進樣裝置；儀器的毛細管進樣系統(tǒng)配有微機自動控制、帶有時間控制程序的電磁開關(guān)閥，可實現(xiàn)分流/不分流進樣操作。儀器可選配氣體進樣器。
儀器的信號輸出可與各種色譜數(shù)據(jù)處理機和色譜工作站等外圍數(shù)據(jù)處理設(shè)備或繪圖設(shè)備方便連接。
儀器具有載氣氣路低壓、斷氣保護功能，可有效保護色譜柱及TCD操作時的熱敏元件不受損壞。預(yù)置備用溫控端口，易于擴展使用。

GC-7800氣相色譜儀技術(shù)參數(shù)
1、采用單片機和集成電路控制，中文界面，操作參數(shù)鍵盤設(shè)定。 儀器具有掉電保護、文件存儲功能。采用大屏幕液晶顯示。同時儀器具有秒表計時功能。
2、儀器采用雙柱雙氣路結(jié)構(gòu)，適于多種檢測和進樣組合。
根據(jù)用戶分析需要可配置多種檢測器(TCD、FID、ECD、FPD和NPD)，多可同時安裝三種檢測器。
3、檢測器及其控制部件采用即插即用控制模式。
4、可進行恒溫和程序升溫操作。具有過溫保護功能。柱室配有柔性后開門自動控溫系統(tǒng)。能實現(xiàn)真正意義上的近室溫操作，五階程序升溫。
5、進樣系統(tǒng)可選配填充柱柱頭進樣、玻璃內(nèi)襯快速進樣、帶有隔膜清洗功能的毛細管柱分流/不分流進樣等多種進樣裝置；毛細管進樣系統(tǒng)配有微機自動控制的電磁開關(guān)閥，可實現(xiàn)分流/不分流進樣操作�？膳渲脷怏w進樣器。
6、載氣氣路具有低壓、斷氣保護功能。
7、預(yù)置備用溫控端口，易于擴展使用。
 

GC-7800氣相色譜儀的工作條件：
本儀器正常工作條件：
1、 環(huán)境條件：5℃～35℃。
2、 相對濕度：低于85%。
3、 周圍無強電磁場干擾，無腐蝕性氣體，無強烈振動，空氣無大的對流存在。
4、 供電電源：220V±10%;  50±0.5Hz配電承受功率不小于3KW。

GC-7800氣相色譜儀的技術(shù)性能
1、溫度控制
（1） 色譜柱室溫度；
控溫范圍：室溫加+3℃～399℃。
控溫精度：優(yōu)于±0.1℃。
溫度梯度：室溫加+3℃～399℃，柱室有效區(qū)域內(nèi)不大于1%。
設(shè)定溫度與指示溫度之間偏差不大于1℃。
設(shè)定溫度和實際溫度之間的偏差不大于2%。
升溫階數(shù)：四階。
設(shè)定升溫速率：0.1～30℃/min。
線性程序升溫范圍：
每分種30℃時為150℃。
每分種15℃時為300℃。
每分種10℃時為350℃。
初溫終溫控制時間：0～600min。
程序升溫的重復(fù)性不大于2%。
降溫速度：由300℃降至50℃所需時間不大于10min。（其它檢測器溫度升至300℃）。
（2） 汽化室、檢測室溫度
控溫精度：
汽化室：±0.1℃（室溫+5℃至200℃以內(nèi)），200℃以上為±0.2℃。
檢測室：±0.1℃（室溫+5℃至200℃以內(nèi)），200℃以上為±0.2℃。
設(shè)定溫度與指示溫度之間的偏差不大于1℃。
2、 熱導(dǎo)池檢測器
（1） 靈敏度：不小于3000mv.ml/mg（苯）
（2） 噪音：不大于記錄器滿刻度的1%。
（3） 漂移：不大于記錄器滿刻度的3%/h。
3、 氫火焰離子化檢測器
（1） 檢測限：不大于1×10-11g/s。（苯）
（2） 噪音：不大于記錄器滿刻度的1%。
（3） 漂移：不大于記錄器滿刻度的3%/h。
4、 電子捕獲檢測器
（1） 檢測限：不大于1×10-13g/ml（γ-666）
（2） 噪音：不大于記錄儀滿量程的1%。
（3） 漂移：不大于記錄儀滿刻度的3%/h。
5、 氮磷檢測器
（1） 檢測限：對氮不大于5×10-12g（n）/s(偶氮苯)
對磷不大于5×10-12g（p）/s(乙基1605)
（2） 噪音：不大于記錄儀滿刻度的1%。
（3） 漂移：不大于記錄儀滿刻度的3%/h。
6、 火焰光度檢測器
（1） 檢測限：對硫不大于1×10-12g（s）/s（噻吩）
對磷不大于1×10-12g（p）/s（乙基-1605）
（2） 噪音：不大于記錄儀滿刻度的1% 。
（3） 漂移：不大于記錄儀滿刻度的3%/h 。
7、 記錄儀器
（1） 數(shù)據(jù)處理機
（2） 色譜數(shù)據(jù)工作站等
8、 電源消耗功率
約2千瓦 。
9、 儀器尺寸與重量。
（1） 主機尺寸：510×475×490mm（W×H×D）
（2） 重量：約50kg

GC-7800氣相色譜儀主要技術(shù)指標(biāo)
1、溫度控制
柱室：控溫范圍：室溫3-400℃
控溫精度：優(yōu)于;0.1℃
五階程升
六路溫控
2、火焰離子化檢測器FID
檢測限1.0*10-11g/s(苯)
3、 熱導(dǎo)池檢測器(TCD)
靈敏度：4000mv.ml/mg苯
4、電子捕獲檢測器ECD
檢測限：;10-13g/ml(-666)
5、儀器尺寸與重量。
外型尺寸：635*490*470mm
重量：約55kg

普瑞GC7800氣相色譜儀應(yīng)用領(lǐng)域：
1. 在石化分析中的應(yīng)用
在石油和石油化工分析中，GC是非常重要的。從油田的勘探開發(fā)到油品質(zhì)量的控制，都離不開GC這種分析成本低、速度快、分離度和靈敏度的方法。美材料與分析協(xié)會(ASTM)已開發(fā)了、并繼續(xù)開發(fā)各種用于石化分析的GC標(biāo)準(zhǔn)方法。GC在石化分析中的應(yīng)用主要涉及以下幾個方面：
1．油氣田勘探中的地球化學(xué)分析；
2．原油分析；
3．煉廠氣分析；
4．模擬蒸餾；
5．油品分析；
6．單質(zhì)烴分析；
7．含硫和含氮化合物分析；
8．汽油添加劑分析；
9．脂肪烴分析；
10．芳烴分析；
11．工藝過程色譜分析。
普瑞GC7800氣相色譜儀在環(huán)境分析中
2. 在環(huán)境分析中的應(yīng)用
隨著社會經(jīng)濟和科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，人類文明在飛速進步。另方面，也對生態(tài)環(huán)境造成了越來越嚴(yán)重的破壞，環(huán)境污染問題已經(jīng)成為人類所面臨的大挑戰(zhàn)之。世界各都在努力控制和治理各種環(huán)境污染，比如美環(huán)保署（EPA）和中環(huán)保局已經(jīng)頒布了大量的標(biāo)準(zhǔn)分析方法。GC在環(huán)境分析中的應(yīng)用主要有以下幾個方面：
1． 大氣污染分析（有毒有害氣體，氣體硫化物，氮氧化物等）；
2． 飲用水分析（多環(huán)芳烴、農(nóng)藥殘留、有機溶劑等）；
3． 水資源（包括淡水、海水和廢水中的有機污染物）；
4． 土壤分析（有機污染物）；
5． 固體廢棄物分析。

普瑞GC7800氣相色譜在食品分析中
3. 在食品分析中的主要應(yīng)用有如下幾個方面：
1．脂肪酸甲酯分析；
2．農(nóng)藥殘留分析；
3．香精香料分析；
4．食品添加劑分析；
5．食品包裝材料中揮發(fā)物的分析。

普瑞GC7800氣相色譜儀在醫(yī)藥分析中
4. 在醫(yī)藥分析中的主要應(yīng)擁有：
1．雌三醇測定；
2．尿中孕二醇和孕三醇測定；
3．尿中膽甾醇測定；
4．兒茶酚胺代謝產(chǎn)物的分析；
5．血液中乙醇、麻醉劑以及氨基酸衍生物的分析；
6．血液中睪丸激素的分析；
7．某些揮發(fā)性藥物的分析。

普瑞GC7800氣相色譜儀物理化學(xué)研究中
5. 在物理化學(xué)研究中的主要應(yīng)擁有：
1．比表面和吸附性能研究；
2．溶液熱力學(xué)研究；
3．蒸氣壓的測定；
4．絡(luò)合常數(shù)測定；
5．反應(yīng)動力學(xué)研究；
6．維里系數(shù)測定。

普瑞GC7800氣相色譜儀在聚合物分析方面
6. 在聚合物分析方面的主要應(yīng)用有：
1．單體分析；
2．添加劑分析；
3．共聚物組成分析；
4．聚合物結(jié)構(gòu)表征；
5．聚合物中的雜質(zhì)分析；
6．熱穩(wěn)定性研究。

普瑞GC7800氣相色譜儀常用進樣技術(shù)
1、填充柱進樣
2、分流進樣
3、不分流進樣
4、冷柱上進樣
5、程序升溫氣化進樣PTV

GC-7800氣相色譜儀安裝前的準(zhǔn)備工作
1、 安裝前準(zhǔn)備
（1） 工作室與工作臺：工作室周圍不應(yīng)受易燃、易爆的氣體以及強大的電磁場和電火花干擾，室內(nèi)要求通風(fēng)良好；工作臺應(yīng)能承受整套儀器的重量、工作臺后面應(yīng)留有適當(dāng)間隙（約60cm）以便工作和檢修。
（2） 電源：儀器用220V/50HZ交流電源，電源的輸入線路的承受功率，必須大于儀器消耗功率(約3kw)；電源接線板要接觸可靠；當(dāng)外供電源電壓波動較大時，要用3～5kw的調(diào)壓器及時調(diào)壓，否則將對儀器性能產(chǎn)生重大影響。
（3） 地線：為保證儀器性能及使用者的人身安全，儀器必須和大地可靠相連。建議用銅網(wǎng)或銅板埋入米深以下的濕土中來埋設(shè)地線，不允許用電源中線代替地線，不允許將地線接在自來水管或暖氣片上。
（4） 氣源與氣路管路：須用純惰性氣體和純凈空氣。氮氣和氫氣要由壓鋼瓶或氮氣、氫氣發(fā)生器供給�？諝饪捎蔁o油空壓機供給。本儀器對三種氣源減壓閥輸出壓強要求為：載氣（N2）：0.4MPa  氫氣：0.25MPa  空氣：0.25MPa。
當(dāng)使用電子捕獲檢測器時，載氣必須用純度為99.99%以上的純氮氣
安裝注意以下幾點：
        1、先參閱有關(guān)使用壓鋼瓶的資料，按要求操作，裝好減壓表。
        2、氣瓶放置牢靠，周圍嚴(yán)防明火和電火花存在。
（5） 電子捕獲檢測器使用Ni63放射源，需在檢測器的排出口裝上排氣管、使氣體排出室外，同時用標(biāo)簽注明有放射性同位素存在。（排出口好出房頂）。
2、 開箱檢查
按裝箱單清點儀器和附件。

GC-7800氣相色譜儀填充柱安裝
   在氣相色譜中，樣品的分離過程是在色譜柱中進行的。因此，色譜柱的填充質(zhì)量和柱效率對儀器來講是十分關(guān)鍵的。色譜柱的分離效能主要取決于柱中固定相的選擇和填充工藝。同時色譜柱的種類，柱管的材料、形狀、尺寸、安裝、密封、活化處理都對樣品的分離檢測有很大的影響。
儀器所配置的進樣器、檢測器接口（色譜柱的入口和出口）位于柱恒溫箱的頂部，裝有雙氣路系統(tǒng)或使用TCD檢測器時，儀器少要裝配兩根色譜柱。色譜柱的外觀及柱開口尺寸見圖十。色譜柱的密封結(jié)構(gòu)及安裝方法見圖十二。連接檢測器、色譜柱、進樣器的接頭為M10×1公制螺紋。

 

                      
   加熱后，即使柱恒溫箱及色譜柱冷卻了，進樣器、檢測器的接頭仍然有定的溫度，操作時要戴隔熱手套或采取定的保護措施，以免燙傷；
裝柱過程中定要關(guān)掉《電源》開關(guān)，以免柱箱鼓風(fēng)吹起碎屑飛入眼睛；
裝配好色譜柱以后，應(yīng)將柱恒溫箱內(nèi)的所有多余物品清理干凈，并擦除柱箱表面的污物；
通入氫氣應(yīng)立即點火，以免氣體存積產(chǎn)生危險。
安裝色譜柱的順序如下：
關(guān)閉儀器板右側(cè)《電源》開關(guān)。
打開柱箱門（若已經(jīng)加熱，應(yīng)讓柱箱內(nèi)部自然冷卻至室溫，以免發(fā)生燙傷事故。），新的儀器要先取下進樣器、檢測器密封螺帽。
將活化好的色譜柱或測試柱裝上螺帽及密封墊圈后，沿進樣器和檢測器的內(nèi)孔直插到底，其頂部盡量不留有間隙，并旋密封螺帽。
重新旋下進樣器散熱帽，更換進樣隔墊。
色譜柱接頭處檢漏試驗。
金屬柱般配用不銹鋼螺帽、黃銅或石墨密封墊。金屬密封墊密封性能比較好，且使用的壽命比較長，石墨壓環(huán)使用比較方便密封，但在裝柱時，壓緊帽不可旋的過緊，以免壓環(huán)失去密封作用。

玻璃柱般使用的柱溫比較低，配用黃銅的螺帽就可以了。密封壓環(huán)常采用硅橡膠或石墨材料。裝柱時不可用力過猛，若柱的開口誤差太大，應(yīng)更換。如果差的不太多，裝配時可以輕輕地松開點檢測器或進樣器恒溫箱的固定螺釘，待色譜柱裝好以后，再重新將上述螺釘固定好。裝配玻璃擰緊密封螺帽要格外小心，不要用扳手?jǐn)Q的大緊，只要能保證密封性就可以了。以免升溫或柱管應(yīng)力變化發(fā)生斷裂。

氣體壓力流量曲線圖

GC-7800氣相色譜儀熱導(dǎo)池檢測器（TCD）的安裝與使用
  熱導(dǎo)池檢測器采用半擴散式結(jié)構(gòu)，100Ω錸鎢絲，恒流源供電，具有斷流熱絲保護功能。熱導(dǎo)池檢測器結(jié)構(gòu)如圖十五。
、 使用注意事項：
1、 載氣中應(yīng)無腐蝕性物質(zhì)，注意氣路凈化。
2、 使用前，應(yīng)先通載氣10-30分鐘，將管路的殘留氣體趕出，以防止錸鎢絲氧化。未通載氣時，嚴(yán)禁加橋流，或有較大的氣流沖擊。

圖十五 熱導(dǎo)檢測器

3、 不能用氣體直接吹熱導(dǎo)檢測器，或有較大的氣流沖擊。
4、 不允許有強烈機械震動。
5、 儀器不能放置在出風(fēng)口處；TCD放空口應(yīng)用管道接到室外，出氣口還應(yīng)注意固定以防止風(fēng)吹擺動，影響基線。
6、 停機，應(yīng)先關(guān)電源，等到熱導(dǎo)檢測器溫度降至100℃以下進，再關(guān)氣源，這有利于錸鎢絲使用壽命。
7、 在靈敏度足夠的情況下，應(yīng)盡可能降低橋電流使用，這樣可提儀器穩(wěn)定性，增加TCD使用壽命。
8、 溫分析后，需拆下色譜柱時，定要等柱溫降到80℃以下，方可拆卸下色譜柱，以防止損壞柱接頭。
9、 使用不同載氣，TCD檢測器不同溫度時，橋電流（mA）允許值如下：

	100℃	150℃	200℃	250℃	300℃
H2	200	175	150	100	75
N2	125	100	75	50	25

二、 使用方法：
1、 檢查熱導(dǎo)氣路連接是否正確。
2、 先通載氣：調(diào)節(jié)載氣.穩(wěn)流閥，并在熱導(dǎo)放空口實際測量柱后流速，兩出口的流速應(yīng)保持平衡。
3、 打開電源開關(guān)，選擇、設(shè)置橋流，加橋流時，應(yīng)在檢測器參數(shù)屏中，在橋流處按送數(shù)鍵，方可加上。另外，GC—7800氣相色譜儀，帶有斷流保護功能，在流量小于4ml/min時，自動斷開橋流，可防止燒壞錸鎢絲。
4、 設(shè)定柱室、汽化室及熱導(dǎo)池加熱溫度，啟動加熱。
5、 待恒溫后（準(zhǔn)備燈亮），打開數(shù)據(jù)處理設(shè)備，用儀器右后面板上的調(diào)零旋鈕將基線調(diào)至3mV以內(nèi)，待基線穩(wěn)定后即可進行分析。
6、 靈敏度及穩(wěn)定性測試
測試條件：色譜柱：5%SE—30，chromosorbw,AM，DMCS擔(dān)體，60-80目，柱長2米，不銹鋼柱；柱溫100℃，汽化100℃，熱導(dǎo)檢測器100℃，橋流165mA，樣品苯，進樣量0.3μL。

三、 熱導(dǎo)檢測器故障及維修
1、 熱導(dǎo)信號無法調(diào)零。
可能原因：
（1）熱導(dǎo)控制線路故障，應(yīng)檢查控制線路，好請生產(chǎn)廠維修。
（2）儀器嚴(yán)重漏氣，別是汽化室后漏氣，應(yīng)重新試漏。
（3）四臂錸鎢絲元件嚴(yán)重不對稱，將熱導(dǎo)池檢測器和電氣部分的焊片壓線取下后測量四下臂阻值，相差應(yīng)小于0.5歐姆。
（4）熱導(dǎo)池錸鎢絲有臂與池體短路，可檢查錸鎢絲元件和地的接觸電阻（應(yīng)拔下橋流線排）。
2、 基線穩(wěn)定，但進樣不出峰或靈敏度顯著下降�？赡茉�因：
（1）熱導(dǎo)橋流選擇的太小。
（2）汽化室進樣口密封墊漏氣。
（3）汽化室與色譜柱后至檢測器接頭漏氣。
（4）注射器本身漏氣，或汽化室溫度太低。
（5）錸鎢絲元件嚴(yán)重腐蝕。
3、 基線穩(wěn)定性變壞。
可能原因：
（1）熱導(dǎo)池控制線路故障，好請生產(chǎn)廠維修。
（2）樣品或沸物固定液流失，冷凝在放空口處造成。
（3）橋電流過大，錸鎢絲呈灼熱狀態(tài)。
（4）載氣流量過大或不穩(wěn)。
（5）溫度控制不穩(wěn)，應(yīng)請生產(chǎn)廠維修。
（6）熱導(dǎo)池沾污應(yīng)取下清洗，好請生產(chǎn)廠維修。

 GC-7800氣相色譜儀 氫焰檢測器的安裝和使用：
、 氫焰檢測器（FID）
  GC-7800氫焰檢測器結(jié)構(gòu)如圖十六所示：
1、 絕緣瓷環(huán)
2、 收集筒
3、 極化電壓環(huán)
4、 噴咀
5、 信號線
6、 基座
7、 加熱塊
由于檢測器采用根部加熱，般不會發(fā)生冷凝現(xiàn)象，柱子可直接插到噴咀根部，以減小柱后死體積。

 

圖十六 FID結(jié)構(gòu)圖

二、 FID微電流放大器電原理方框圖

三、使用注意事項：
1、 應(yīng)嚴(yán)格注意氣路清潔。
2、 放大器必須良好接地。
3、 載氣、氫氣、空氣氣路穩(wěn)壓閥，出廠時都已定值，如要改變，調(diào)節(jié)方法如下：
（1）載氣：N2，減氣閥開至0.35Mpa，把穩(wěn)流閥全打開，調(diào)節(jié)穩(wěn)壓閥，使壓力表指示在0.25Mpa，然后根據(jù)需要調(diào)節(jié)各自穩(wěn)流閥。
（2）H2氣路：減壓閥開至0.25Mpa，把針形調(diào)節(jié)閥全打開，調(diào)節(jié)穩(wěn)壓閥，使壓力表指示在0.20Mpa，然后根據(jù)需要調(diào)節(jié)各自的針形調(diào)節(jié)閥。
（3）空氣氣路：減壓閥開至0.35Mpa，把穩(wěn)流閥全打開，調(diào)節(jié)穩(wěn)壓閥，使壓力表指示在0.20Mpa，然后根據(jù)需要調(diào)節(jié)穩(wěn)中有各自的針形調(diào)節(jié)。
4、 等到柱溫和汽化溫度基本穩(wěn)定后，方可通氣點火，F(xiàn)ID必須使用N2、H2和空氣三種氣體，同時調(diào)節(jié)到適當(dāng)?shù)牧魉偕�。注意：點火前首先把H2流速調(diào)至壓力表指示為0.15Mpa左右，點火后再緩慢調(diào)至所選定值上。
N2、H2、空氣流速讀�。�
N2流速通過面板壓力表顯示。
H2和空氣流速可從儀器流量曲線圖中查得。
N2流速和H2流速比值般為1：0.95，H2流速和空氣流速比值般為1:10，靈敏度較佳，基流小�？傊�，流過噴咀的總流速應(yīng)小于100ml/min左右較佳。
5、 要求檢測器溫度比柱溫要400C，這樣氫焰檢測室根部與柱室溫度相近，防止樣品冷凝。
6、 如果以H2作載（這樣便可兼作燃氣）時，應(yīng)在原氫氣氣路中通入合適的氮氣，防止靈敏度下降，確保定量準(zhǔn)確度。
7、 未安裝色譜柱前，嚴(yán)禁接通H2，否則會造成柱室里充滿氫氣，開機后會引起爆炸，定當(dāng)心！
四、使用方法：
1、 仔細檢查氣路連接是否正確，使用FID時載氣氣路管連接到氣化室載氣端口，H2氣路管連接到檢測器H2端口，空氣氣路管連接到檢測器空氣端口。
2、 通氣，利用各自的調(diào)節(jié)閥，將N2、H2、空氣調(diào)至適當(dāng)?shù)牧魉伲�氮氣般選用25-60ml/min，H2：25-60ml/min，空氣：350-550ml/min。
3、 打開“電源”開關(guān)，選擇合適的靈敏度檔，使記錄器指針在0.5mv處，等待基線的穩(wěn)定。
4、 設(shè)置檢測器、汽化室、柱室三個加熱區(qū)溫度（見第四章）。
5、 溫度基本穩(wěn)定后，可加大H2流速，在氫焰出口處，利用電子打火手槍點火，點火后將H2流速恢復(fù)原值�；�線偏離時，再用儀器右后面板上的調(diào)零旋鈕將基線調(diào)至數(shù)據(jù)處理設(shè)備適當(dāng)位置處。
6、 當(dāng)分析條件所需的氣體流速、溫度、放大器基線穩(wěn)定后，方可進行分析。
7、 FID的敏感度及穩(wěn)定性測試。
例：分析樣品50ng/u1(苯/CS2)。測試重要條件汽化室溫度120℃檢測溫度100℃。柱溫80℃。載氣（N2）:30m1/min.H2:28m1/min�？諝�550m1/min。色譜柱同TCD，放大器靈敏度選103檔，進樣量0.3u1。
穩(wěn)定性：

五、故障及維修
1、 未點火前，放大器無法調(diào)零。
可能原因是：
（1） 放大器失調(diào)，應(yīng)維修放大器，好請生產(chǎn)廠維修。
（2） 放大器輸入信號線絕緣不良或短路，可將FID檢測器右邊的頻插頭卸下，測量絕緣應(yīng)大于106MΩ。
2、 點火后，記錄設(shè)備信號無法調(diào)零。
（1） 空氣不純，可降低流量，是否好轉(zhuǎn)，若有好轉(zhuǎn)，說明空氣不純，應(yīng)嚴(yán)格純化空氣。
（2） H2和N2不純。
（3） 色譜柱沒老化好，或色譜柱嚴(yán)重流失。
（4） 火焰燒到收集極，可降低載氣流速。
3、 基線穩(wěn)定：但進樣不出峰，或靈敏度顯著下降。
可能原因是：
（1） 靈敏度選擇太低。
（2） 汽化室進樣器密封墊漏氣。
（3） 汽化室與色譜柱或柱后至檢測器之間接頭漏氣。
（4） 注射針使用過久本身漏氣或汽化室溫度太低。
（5） 輸入電纜線斷路或極化電壓沒加上。
4、 基線穩(wěn)定性變壞。
可能原因是：
（1） 空氣不純，夾雜某些有機物。
（2） 離子室嚴(yán)重沾污。
（3） 氫火焰太大。
（4） 離子室信號線接觸不良或極化電壓未加上。
（5） 放大器故障

電子捕獲檢測器（ECD）的安裝與使用
、 概述
主要技術(shù)指標(biāo)：
（1） 檢測限：不大于1×10-13g/ml(γ-666)；
（2） 噪音：不大于記錄儀滿刻度的1%；
（3） 漂移：基線漂移≤0.2mV /h。

ECD的結(jié)構(gòu)

采用單電極圓筒式結(jié)構(gòu)，如圖十七所示，它由1、信號線，2、電極，3、放空壓墊，4、放射源Ni63，5、腔體，6、加熱塊等組成，并帶有尾吹裝置，色譜柱可直接插到放射源腔體根部，這樣可以減小檢測器死體積，有利于樣品分析。
ECD控制器采用脈沖調(diào)制線路，可由鍵盤設(shè)定ECD基流參數(shù)。
二、 使用注意事項
1、 必須使用純度為99.999%以上的純氮氣。
2、 使用前應(yīng)首先通氮氣4小時以上才允許升溫分析。
3、 進樣濃度不宜過大，防止放射源污染，別是對于電負性物質(zhì)，進樣時的濃度定要控制在0.1ppm—0.1ppb范圍內(nèi)。            圖十七 電子捕獲檢測器
4、 利用氮氣老化色譜柱時，定要堵死ECD進氣口，將柱出口的N2直接放空在柱室中，升溫老化即可。                                
5、 長期連續(xù)使用，旦需要中途短時停機，不要停氣可將流速減小。長時間不用時應(yīng)將檢測器尾吹氣接頭連接到陽極吹掃氣體接頭上，保持1-5 ml/min的載氣流速。
6、 檢測器長期不使用時，應(yīng)從儀器上取下，并將其入氣口、出氣口用螺帽密封，放置包裝盒內(nèi)，保持周圍干燥。
7、 為防止色譜柱流出物沾污管路及放射源，操作時先升檢測室、汽化室溫度，待檢測溫度達到設(shè)定值時，再升柱室溫度。
8、 若放射源污染，則基流大幅度下降，應(yīng)清洗放射源。方法如下：通H2，流速50ml/min,ECD檢測室升溫至300℃，12小時后可清洗干凈。此時，基流大大增加。
9、 放空必須引出室外，防止Ni63放射源到室內(nèi)污染。
三、 使用方法
1、 拆下檢測器保溫盒上蓋，取出保溫棉，將ECD檢測器安裝在右部加熱塊的加熱口上，并固定。將ECD尾吹氣接口連接到輔助氣接口上（輔助氣也可用于毛細柱尾吹），安裝好以后試漏：堵死ECD放空口，載氣及尾吹氣路分別通入N2，然后關(guān)閉氣源，觀察柱前壓力表，檢驗氣路密封，若不漏氣，可裝回玻璃棉，固定好上蓋，恢復(fù)原狀。
2、 打開電氣罩板，將ECD信號線電纜插頭插在對應(yīng)ECD控制器信號插座上，將ECD信號線另頭連到ECD檢測器上。
3、 通N2，先將儀器外部連接氣路管中的空氣吹出。使管路在充滿N2氣流的情況下，再接入儀器載氣入口，載氣流速般40~60ml/分。尾吹氣（N2）流速為20~50ml/min，可以實測，尾氣（N2）使用輔助氣路提供。
4、 按檢測器鍵，將檢測器靈敏度設(shè)定為“0”處（off狀態(tài)），使ECD控制器預(yù)熱15分鐘以上。待通氣4小時后，方可升溫。
5、 當(dāng)溫度穩(wěn)定1小時后，按檢測器鍵設(shè)置基流，檢測器靈敏度可對應(yīng)設(shè)為1、2、3，分別對應(yīng)0.5nA 、1nA 、2nA，用儀器右后部的調(diào)零電位器旋鈕將輸出調(diào)整到儀器零點附近�；�線穩(wěn)定后，即可進行分析。0.5nA、1nA、2nA的選擇應(yīng)保證能順利調(diào)零。
6、 ECD信號插頭在儀器內(nèi)部右側(cè)。
7、 電器后面板上有ECD信號輸出插頭，用于數(shù)據(jù)處理設(shè)備輸出ECD信號。
8、 敏感度及穩(wěn)定性測試
色譜柱：玻璃柱，柱長1.5米，4mm內(nèi)徑，5%OV—101，chromosorb、AW、Dmcs擔(dān)體80~100目。柱溫190℃、汽化210℃，檢測210℃。載氣N2 50ml/分，尾吹氣N2 30ml/min，預(yù)置電流1nA。樣品：0.1ng/μl，γ —666/正乙烷。進樣量1μl，噪音0.02mv，則敏感度DF為：

光焰光度檢測器的安裝及使用
  、 概述
火焰光度檢測器（FPD）是利用富氫火焰能使含硫、磷雜原子的有機物分解，形成激發(fā)態(tài)分子，當(dāng)它們回到基態(tài)時，發(fā)射出定波長的光，這些征光分別用不同的濾光片過濾（對硫用399nm，磷用526nm濾光片），然后經(jīng)光電信增管把光強變?yōu)殡娪嵦栠M行測量。該檢測器主要用于含硫、磷化合物，

圖 十八 FPD 檢測器

別是硫化物的痕量檢測。GC-7800氣相色譜儀火焰光度檢測器結(jié)構(gòu)見圖十八
注意：測硫時為非線性響應(yīng)，約為平方關(guān)系，而測磷可認為是線性檢測器，可參閱有關(guān)檢測機理說明。

二、 火焰光度檢測器的安裝
1、 火焰光度檢測安裝在柱室上方右邊檢測器加熱塊上。連接氣路管至儀器主機右內(nèi)側(cè)的氫氣及空氣接口上（檢測器下方管路為H2，上方為空氣）。
2、 將檢測器光電管后的電源插頭插在主機內(nèi)部右側(cè)電源插孔上，將檢測器頻輸出信號插頭，插在儀器主機內(nèi)部FID信號頻插座上。

三、 濾光片的更換
根據(jù)樣品性質(zhì)，測硫、測磷應(yīng)分別安裝相應(yīng)的濾光片（硫用399nm，磷用526nm）。方法步驟為：
1、 松開光筒11上的三個螺釘，將光筒取下。
2、 取出濾光片及其固定座18、19、20，旋開固定座Ⅰ、Ⅱ，放入所選用的濾光片。并重新將濾光片及其固定座旋入，裝上光筒。

四、 火焰光度檢測器的使用
1、 操作要求
測硫：
柱室：60℃
檢測室：230℃ 
汽化室：230℃
N2：40~80ml/分
H2：0.13MPa  （約100 ml/分）
AIR：0..01MPa（約70 ml/分）
樣品：10ng/μl  噻吩/正乙烷  測硫
測磷：柱室：210℃
檢測室：320℃ 
汽化室：250℃
N2：40~80ml/分
H2：0.13Mpa（約100 ml/分） 
AIR：0.01MPa（約70 ml/分）
樣品：10ng/μl     1605/正乙烷  測磷

2、 火焰光度檢測器穩(wěn)定性及敏感度測試：
控制器靈敏度檔：設(shè)為0
調(diào)試柱：0.53×30m毛細管柱
進樣量：1μl

式中：nP—磷原子在樣品中所占百分比nP=10%
穩(wěn)定性：漂移小于0.5mv/h。

注意：當(dāng)點火或其它原因需打開放空帽時，光電倍增管壓電源必須斷開，即從控制面板火焰光度檢測器選項上將電源設(shè)定為：OFF（關(guān)），否則會將檢測器光電倍增管燒壞。

氮磷檢測器的安裝及使用
、 概述
  氮磷檢測器（NPD）為電離型檢測器之，檢測低基流背景下電流的增加，NPD對氮磷化合物靈敏度，性好，用于痕量氮、磷化合物的檢測。GC-7800氣相色譜儀氮磷檢測器結(jié)構(gòu)見圖十九
NPD按加熱方式，氫氣流量和噴嘴極性不同可分為三種操作模式：火焰電離型、磷型和氮磷型，以氮磷型應(yīng)用多。GC—7800色相色譜儀采用氮磷型。其對N、P均有極的靈敏度和性，這時，電離源和噴嘴均為負電位，收集極為正電位，調(diào)節(jié)氫氣流量8ml/min左右，如此小的氫氣流量在噴嘴處還不足以形成正常燃燒的氫火焰。低濃度的氫氣只能在電離源表面附近形成層化學(xué)活性很的“氫焰”，電離源表面溫度600~800度。當(dāng)?shù)�、磷化合物進入“冷氫焰”區(qū)發(fā)生熱化學(xué)分解，產(chǎn)生CN和PO、PO2等電負性基團。這些基團從電離源表面或其周圍的氣相中得到電子、變成負離子，在壓電場作用下，產(chǎn)生信號。烴類在“冷氫焰”中不發(fā)生電離，因而產(chǎn)生對氮、磷化合物的性檢測。
關(guān)于電離機理，主要有氣相電離和表面電離理論，具體可參見有關(guān)材料。

圖十九  氮磷檢測器結(jié)構(gòu)

二、 氮磷檢測器的安裝
1、 將檢測器保溫盒上蓋取下，將檢測器安裝在柱室上方右邊檢測器加熱塊上。連接氣路管至儀器主機右內(nèi)側(cè)的氫氣及空氣接口上（檢測器下方管路為H2，上方為空氣）。銣珠在噴嘴上方約1~1.5mm左右。
2、 裝上信號收集線。
3、 用信號線將收集系統(tǒng)和控制器相連（和FID共用個控制器）。
4、 銣珠的加熱連線與銣珠加熱器連接。
三、 氮磷檢測器的使用
1、 氮磷型檢測器的使用
（1） 原理：
氮磷型操作是氮磷檢測器的主要操作方式，它對氮磷化合物都有響應(yīng)，此操作銣珠中白金絲加負電壓，由于氫氣和空氣的流量較小，火焰不足以把銣珠加熱發(fā)紅，氫氣圍繞銣珠形成冷焰，氮磷化合物在此發(fā)生裂解和激發(fā)響應(yīng)，形成對氮磷的選擇性檢測。
（2） 操作要求：
色譜柱：5%  OV—101   玻璃柱1.5米
溫度：柱室：200℃
檢測室：210℃
汽化室：210℃
流量：載氣N2：30—80ml/min（若選配數(shù)字壓力流量控制系統(tǒng)，可按流量鍵，F(xiàn)LOW1項顯示）
燃氣H2：5—20ml/min
助燃氣AIR：80—200ml/min
控制器檔位：F.sen設(shè)為3
F.att設(shè)為002（亦可適當(dāng)選擇其它檔位）
供電電流：3—3.5A
樣品：10ng/μl偶氮苯，10ng/μl乙基1605
進樣量：1μl
（3） 氮磷檢測器敏感度與穩(wěn)定性測試：
穩(wěn)定性：待基線穩(wěn)定后，基線漂移不大于記錄儀量程的3%/h（5mv）
敏感度計算：

2、 磷型測磷操作（僅供參考，非常規(guī)配備）
（1） 原理：
噴嘴金屬環(huán)接地，氫氣和空氣流量相當(dāng)于氫焰檢測器，噴嘴火焰所產(chǎn)生的熱量足以把銣珠加熱至發(fā)紅狀態(tài)，烴類化合物所產(chǎn)生的信號被傳到大地，而有機磷被銣珠激發(fā)，形成對磷的選擇性檢測。
（2） 操作要求：
將金屬環(huán)的連線接到銣珠加熱器的插口內(nèi)，倒向開關(guān)置于磷端，銣珠加熱器不加熱。
流速：N2：30—80ml/min（FLOW1顯示）
H2：30—80ml/min
AIR：400—600ml/min
溫度：柱溫   200℃
檢測  210℃汽化   210℃
其它同上。
（3） 敏感度及穩(wěn)定性檢測同氮磷型操作要求。
四、 氮磷檢測器使用注意事項
1、 銣珠易反潮，儲存須放在干燥器中。
2、 在安裝操作中，不得用手觸摸銣珠，以防污染。
3、 調(diào)整銣珠位置時，不得從根部擴張，彎曲鉑金絲，以防破碎。
4、 新銣珠應(yīng)先老化后使用，老化時間般在4~8小時。
5、 銣珠供電電流應(yīng)緩緩供電，當(dāng)聽到爆鳴聲后再將電流略為降低，銣珠以暗紅色為佳。在達到靈敏度條件下，盡量使用小電流，以延長銣珠壽命。
6、 應(yīng)避免使用鹵素有機物作為溶劑，以保證銣珠壽命和重復(fù)性。
7、 銣珠聯(lián)線要與外殼絕緣，以免短路損壞儀器。
8、 流速配比直接影響靈敏度，要細心選配。NPD為質(zhì)量型檢測器，基流和響應(yīng)值隨載氣流速增加面增大，但載氣還起著冷卻 電離源表面溫度的作用。因此，流速越大，降溫越大，基流和響應(yīng)值降低，因此應(yīng)選擇佳值。氫氣，空氣流速對電離源周圍氣體成分影響極大，別是氫氣，般N2作載氣時，H2流速從3~10ml/min，NPD表現(xiàn)出度和性響應(yīng)，當(dāng)H2流速大于著火點以后，氮磷化合物靈敏度和性消失，NPD成了FID�？諝饬魉儆绊懹袃煞矫妫菏蔷S持氫的“冷氫焰”具有定活性；二是降低電離源表面溫度。總的影響結(jié)果與載氣相似。隨空氣流速增加，基流明顯下降，故通常選擇在60~200ml/min。

 毛細管柱安裝與使用
、概述
本毛細管進樣系統(tǒng)，適用于在GC-7800氣相色譜儀器上安裝使用，可安裝大、小口徑玻璃石英彈性毛細管色譜柱。本進樣系統(tǒng)可用于毛細管柱的分流或不分流進樣操作，系統(tǒng)在檢測器、進樣器內(nèi)部分別配置不同的玻璃內(nèi)襯管或用接頭。本進樣系統(tǒng)具有樣品吸附系數(shù)小、安裝方便、操作簡單等優(yōu)點。
分流/不分流毛細管進樣系統(tǒng)是毛細管色譜法的關(guān)鍵部件，其進樣器的設(shè)計點是盡量少地使用聚合物。為避免進樣墊溫揮發(fā)出來的雜質(zhì)對痕量分析產(chǎn)生的干擾，系統(tǒng)增加了隔膜清洗功能，用玻璃系統(tǒng)替換與樣品相接觸的金屬零件，并采用可靠性的內(nèi)部密封系統(tǒng)，以減少或降低樣品吸附及外來干擾的可能性。分流和隔膜清洗氣路配置有系統(tǒng)自動控制的電磁開關(guān)閥，可實現(xiàn)真正意義上的分流/不分流進樣操作。進樣器結(jié)構(gòu)見圖十八。
8、 分流進樣方式
分流方式是對樣品的主要組分進行色譜定性定量分析的優(yōu)選方法。分流進樣是在進樣器出口分流點處，將載氣和經(jīng)氣化后的樣品分成兩路，將大部分的氣體經(jīng)分流閥放空，只保留小部分氣進入毛細管柱進行分離。進入色譜術(shù)內(nèi)的混合氣體，其分流比是由經(jīng)過色譜柱的流量對總的載氣流量（流過柱的流量+流過分流閥的流量）之比來計算。這分流比在10～1000ml/min流量范圍內(nèi)是線性的。
9、 不分流進樣方式
不分流進樣方式適用于樣品的痕量分析。其優(yōu)點是：
•可分析稀釋度低于100：1的樣品；
•靠近溶劑峰的組分；
•適用于大的樣品體積（到10μ1）；
•低的進樣器溫度可減少樣品的分解。
不分流進樣別適用于純物質(zhì)或稀溶液中痕量組分的分析，但對于般濃度的樣品需要溶劑稀釋。
10、 流量控制系統(tǒng)
GC—7800氣相色譜儀全套毛細管進樣器流量控制系統(tǒng)包括：穩(wěn)壓閥、壓力表、柱前載氣壓力調(diào)節(jié)閥、分流氣調(diào)節(jié)閥、隔墊清洗氣調(diào)節(jié)閥、冷阱和電磁開關(guān)閥等部分組成。形成個獨立的壓力流量控制系統(tǒng)。其安裝方法見氣路安裝部分。
其中穩(wěn)壓閥的作用是：調(diào)節(jié)經(jīng)過毛細管的載氣流量。壓力表指示色譜柱的柱前壓力，針形閥用來調(diào)節(jié)各自的氣體流量，兩只冷阱用來吸附分流和清洗出來的氣體樣品組成，以免樣品組分在針形閥內(nèi)部產(chǎn)生冷凝，改變針形閥輸出氣體流量（冷阱內(nèi)部裝有分子多孔小球和分子篩過濾器）。檢測器補充氣體由儀器輔助氣氣路提供。

11、 技術(shù)參數(shù)
進樣器：
材料：不銹鋼
進樣方式：分流或不分流
進樣器：不銹鋼
色譜柱密封：石墨壓環(huán)
進樣器隔墊：硅橡膠
12、 分流范圍：10：1~1000：1
玻璃內(nèi)襯管：硼硅酸（耐熱玻璃）
規(guī)格：外徑ф5進樣器使用溫度：399℃(以1℃增量任設(shè))
二．毛細管色譜柱使用要求
玻璃毛細管柱可選用任何廠家的為毛細管氣相色譜儀所設(shè)計的多種規(guī)格型號毛細管氣相色譜柱。本說明書主要介紹毛細管氣相色譜柱在本產(chǎn)品上的安裝方法、注意事項及般使用的原則。對于毛細管氣相色譜柱的技術(shù)參數(shù)、使用范圍及注意事項等，請查閱有關(guān)的氣相色譜分析手冊或參考色譜柱生產(chǎn)廠商的技術(shù)資料。
1、 安裝前的準(zhǔn)備
為防止色譜柱污染，生產(chǎn)廠家在運輸過程中般均將柱子密封。在安裝前，用玻璃刀在距柱端2~3厘米處劃下，然后折斷密封頭。此方法斷頭平整且光滑。
2、 色譜柱支撐固定
色譜柱應(yīng)安裝在固定支架上，以免色譜柱在柱箱內(nèi)受碰撞、擠壓而折斷。固定以前要注意柱端頭能否插入進樣器和檢測器，并符合插入深度尺寸，按規(guī)定連接色譜柱。
3、 檢漏
毛細管柱的漏氣檢驗方法。比較簡單的檢漏方法是，在檢測器、進樣器的柱接頭連接處，用甲烷或丙烷氣流吹洗，然后觀察檢測器的響應(yīng)。也可以在柱接頭連接處涂異丙醇液體，然后觀察有無氣泡產(chǎn)生。
4、 色譜柱活化處理
般毛細管氣相色譜柱，生產(chǎn)廠家都按照測試報告所列出的測試溫度進行了活化處理。安裝以后，應(yīng)按毛細管氣相色譜柱所規(guī)定的溫度或生產(chǎn)廠家給出的活化條件，進行老化。
如果出現(xiàn)下列情況，柱子應(yīng)按活化條件所給出的溫度進行老化
•安裝柱子以后；
•更換隔墊或接頭等部件；
•常規(guī)分析復(fù)雜的混合樣品天以后；
•注入幾次極性或沸點化合物以后；
•基線不穩(wěn)或色譜圖上出現(xiàn)怪峰等現(xiàn)象時，應(yīng)對柱子進行烘烤老化處理。
色譜柱活化好以后，柱子穩(wěn)定的好標(biāo)志是程序升溫過程中，檢測器的基線漂移小，或隨著進步的活化，這種輕微的漂移并不再有改進。
5、 色譜柱維護
柱箱經(jīng)過加熱以后，要檢查色譜柱的連接情況或支架的固定是否牢固。以免由于溫度震動等原因使色譜柱折斷。柱子折斷以后，請不要仍掉。若折斷的是兩端，長的部分在定范圍仍然可以得到很好的分離效果。如果折斷的是中間，經(jīng)過定程序地修復(fù)以后，仍然可以恢復(fù)使用功能。
色譜柱的使用應(yīng)遵守生產(chǎn)廠推薦的使用條件，下列不正常的操作將降低色譜柱使用壽命。
•頻繁地注射易污染樣品，如含有濃度的顆粒、酯類等難以揮發(fā)的樣品組分；
•色譜柱持久地在溫下工作；
•過溫度工作范圍下使用；
•長期暴露在空氣或含氧的環(huán)境下；
•經(jīng)常注射含濃度水分的樣品等。
6、 載氣流量
色譜柱安裝以后，載氣流量應(yīng)進行調(diào)節(jié)，以符合色譜柱的操作條件。其線速度應(yīng)符合下面推薦的范圍。
•以氮氣（N2）或氦氣（He）作載氣：15~25cm/s(對于內(nèi)徑為0.25毫米的色譜柱，相當(dāng)于0.9~1.8ml/min)。
7、 進樣
對于大多數(shù)的樣品分析，樣品應(yīng)在1秒鐘內(nèi)進行。對于佳的操作樣品應(yīng)含1~10ng的主要組分，含50ng以上的樣品組分不適用玻璃毛細管柱分析。
8、 注意事項
•為了避免毛細管在安裝過程中損壞，安裝色譜柱時，必須保證各加熱區(qū)溫度處于常溫狀態(tài)。
•不能用皂液檢查毛細管系統(tǒng)，因為要恢復(fù)由此類污染達到基線穩(wěn)定和低的噪聲，儀器系統(tǒng)要烘烤許多小時。
•色譜柱使用溫度不應(yīng)過調(diào)試報告上標(biāo)明的使用溫度，色譜柱活化可用不大于50C/min程序升溫烘烤，直到柱子穩(wěn)定。
•當(dāng)色譜柱沒有使用到8小時以上時，柱溫應(yīng)保持在低于調(diào)試報告上說明的工作溫度以下400C。
三、安裝
()玻璃襯管的安裝與更換
毛細管進樣器各零部件在出廠前已經(jīng)經(jīng)過嚴(yán)格地清洗、裝配，并進行了嚴(yán)格的系統(tǒng)檢漏測試。其進樣器結(jié)構(gòu)見圖二十。當(dāng)進樣器出現(xiàn)非正�，F(xiàn)象，或需清洗玻璃襯管及其它零部件，必須折卸進樣器時，其操作順序如下：
1、 折卸
a、 用扳手旋松并上提壓緊螺母；
b、 當(dāng)壓緊螺母完全脫離后，與散熱帽、進樣接頭等同上移，并就近放置在氣化室保溫盒上部；
c、 用鑷子將玻璃內(nèi)襯、石墨墊圈和石墨墊套并取出接頭體；
d、 將玻璃內(nèi)襯從石墨墊圈和石墨墊套中取出；

                                             

圖二十 毛細管進樣器結(jié)構(gòu)圖

2、 安裝
a、 安裝毛細管柱接頭，并擰緊，以免漏氣；
b、 檢查玻璃襯管的外觀質(zhì)量，若有裂紋，應(yīng)及時更換。更換時，將石墨墊圈、石墨墊套按原順序套入玻璃襯管上，與玻璃內(nèi)襯管起裝入進樣接頭體。參照圖二十沿箭頭方向壓到底，使玻璃襯管與柱接頭相接觸。以保證進樣器分流點正常工作；
c、 安裝隔墊清洗器體即進樣接頭，參照圖十九，將帶有載氣氣路管和隔膜清洗氣氣路管的散熱帽、進樣接頭等，下端對照下接頭體圓孔，氣路管方向保持與進樣器垂直；
                                                           
d、 安裝并旋轉(zhuǎn)壓緊螺母。安裝以前要檢查石墨墊圈的質(zhì)量，以免進樣器裝配以后有漏氣現(xiàn)象產(chǎn)生；
e、 用扳手?jǐn)Q緊壓緊螺母；
f、 進樣器安裝以后，應(yīng)封閉各出氣口，能入氮氣進行檢漏試驗，只有確定系統(tǒng)無漏氣現(xiàn)象，方可投入使用。
進樣器安裝不正確或裝配過程中，造成零部件污染，可能會出現(xiàn)儀器穩(wěn)定性能下降，出現(xiàn)不應(yīng)有的鬼怪峰，或根本不能正常工作。為防止以上現(xiàn)象的產(chǎn)生，進樣器的折裝過程中，定要仔細，防止零部件受到污染。裝配后，要在通入氮氣并升溫烘烤老化進樣器數(shù)小時后，方可接入色譜柱。     

                            

圖二十 玻璃內(nèi)襯與隔膜清洗器安裝圖
3、 注意事項
•為了防止污染毛細管系統(tǒng)，當(dāng)安裝或折卸進樣器、檢測器內(nèi)部零部件時，定要戴細紗手套或指套。
•要裝配的零部件應(yīng)嚴(yán)格清洗并經(jīng)烘烤老化后，方可使用，折卸下的零件要放在干凈沒有污染過的容器內(nèi)。
•為防止?fàn)C傷，更換進樣器內(nèi)部零件定要等進樣器內(nèi)部溫度降低以后進行。
(二)玻璃內(nèi)襯管填充
玻璃襯管中，適當(dāng)?shù)奶钊胧�英棉�?0～40目的玻璃珠，可使載氣和樣品蒸汽充分混合。若填充涂有固定液的單位，除具有以上作用外，還可作為預(yù)處理柱使用。分析過程中，為了獲得好的分流重現(xiàn)性，這種預(yù)處理是十分有效的方法。
(三)檢測器尾吹氣的安裝
檢測器尾吹氣由儀器氣路系統(tǒng)中的輔助氣提供，氣路連接方式請照氣路流程圖。毛細管色譜柱其內(nèi)徑只有0.1～0.5mm，載氣流量只有0.2～2ml/min。由于載氣流量太小，所以不能夠滿足檢測敏感度的要求。為此在檢測器的進口必須提供路補充氣進行尾吹處理，以滿足檢測器的需要。          圖二十二 毛細管柱安裝圖

(四)毛細管柱固定架的使用
毛細管色譜柱般使用的長度比較長，般均纏繞在圓形的弓架上。安裝或使用過程中稍不注意，就會產(chǎn)生折斷。為了便于安裝和在柱箱內(nèi)合理固定毛細管色譜柱，儀器設(shè)計了毛細管色譜柱架。參見圖二十三，毛細管柱支架安裝示意圖。
(五)柱安裝
操作過程中，石英毛細管色譜柱應(yīng)懸掛安裝在柱箱內(nèi)部的固定支架上，柱端要留出合適的長度。為防止色譜柱從弓架上松開，可將端頭在弓架上穿繞幾圈。參見圖二十二。

1、接進樣器
a、 按順序在柱端頭上套入柱接頭螺母、石墨墊套、石墨墊；
b、 測量柱端頭入深度25mm，插入進樣器；
c、 將緊柱累母，并擰緊到不漏氣；
d、 通入載氣，從到檢測器的柱頭測量載氣流量。      

                          

圖二十三 毛細管柱支架安裝示意圖

2、接檢測器
a、將毛細柱轉(zhuǎn)換接頭安裝在檢測器底部，按順序在柱端頭上套入柱接頭螺母、石墨墊套、石墨墊；
b、檢測器毛細柱端頭插入深度75mm，插入檢測器，小口徑毛細管柱可插入噴嘴內(nèi)部，即插到噴嘴上端平頭后，向下回抽2mm 左右；
c、安裝并旋轉(zhuǎn)禁固螺母，用手?jǐn)Q緊至不漏氣；
(六)氣路系統(tǒng)
1、 氣路控制
毛細管氣路控制系統(tǒng)在儀器上采用獨立氣路控制單元，這樣的設(shè)計便于儀器操作及維護。
2、 流量測量及調(diào)節(jié)
為確保檢測器、進樣器系統(tǒng)的正常工作，柱流速、分流比和檢測器氣體流量應(yīng)按下列程序測量和精確調(diào)節(jié)。
a、從已知柱長計算柱流速
毛細管柱的流速般可通過測定柱的無保留氣體的線速度來測量。FID檢測器般使用甲烷或丁烷氣體進行測定，為計算線速度，首先必須知道柱子的長度。如果柱長已知，可以用下式通過無保留峰的保留時間Tm計算：


色譜柱安裝以后，穩(wěn)壓閥般調(diào)節(jié)到0.1MPa的壓力范圍，當(dāng)色譜柱的長度越長、內(nèi)徑越小，則需要的壓力就越大。
打開分流閥，注射幾微升無保留氣體，以時間（sec）為單位，測量無保留氣體的保留時間，從上述公式計算線速度。般來講，用氮氣作載氣，其線速度為20cm/sec左右比較合適。
GC-7800可選裝數(shù)字壓力、流量測量系統(tǒng)，通過鍵盤輸入柱長及內(nèi)徑，系統(tǒng)可直接顯示毛細柱的柱后流速。
b、對未知柱長的柱流速測量
如果時不知道色譜的長度或直徑時，也可采用在接入檢測器柱端直接測量色譜柱的流速進行換算。此方法有可能由于檢測器連接以后有少量的微漏將引起流速測量的誤差。
在柱口測量柱流速（Fc）時，應(yīng)使用柱接頭，并參照色譜柱安裝方法用石墨壓環(huán)進行連接，柱接頭的另端接入皂沫流量計，測量氣體流量（Fc）。對于內(nèi)徑0.2～0.5mm的色譜柱，調(diào)節(jié)穩(wěn)壓閥使柱前壓力在0.1MPa左右（柱越細所需要的壓力越大）。在柱出口測量流速，改變穩(wěn)壓閥的柱前壓力使之達到合適的流量范圍。
•般0.2～0.3mm口徑色譜柱流量在0.5～1.5ml/min；
•對于0.3～0.5mm口徑色譜柱流量在1～3ml/min;
對已知內(nèi)徑但不知長度的色譜柱，可用下式換逄載氣的線速度；

3、 分流比
分流比是通過毛細管色譜柱的氣體流量與載氣放空流量之比值，分流比的選擇是根據(jù)樣品濃度和色譜柱負荷來合理地進行選擇，般分充比在20：1~200：1范圍內(nèi)。分流氣可以直接從出口測得。

其中：Fc——柱出口流量（ml/min）；
Fcˊ——分流器出口流量（ml/min）；
如：柱出口流量1ml/min,分流器出口99ml/min，則分流比為100：1。
4、 隔墊清洗氣選擇
隔墊清洗氣氣體流量般在2~10ml/min，隔墊清洗氣也可從出口直接測量。隔墊清洗氣的氣體流量選擇的太小，將降低隔墊的清洗的作用，隔墊易受樣品污染。選擇的太大，又將降低進樣的重復(fù)性。
5、 檢測器流速
FID檢測器的氣體流量的調(diào)節(jié)和測量與填充柱沒有區(qū)別，只是載氣路由兩路氣體組成，路來自毛細管的載氣，另路來自尾吹氣（輔助氣提供）。般操作條件如下：
a. 氫氣（H2）30ml/min;
b. 空氣（air）300ml/min;
c. 尾吹氣（同毛細管載氣）25ml/min;
d. 載氣（N2、He）0.5~2ml/min。
6、 注意事項
•氣體流量調(diào)節(jié)好以后，若改變柱前壓力，則分流流量、隔墊清洗氣流量、尾吹氣流量將會有所改變。
•氣體流量調(diào)節(jié)好以后，若改變柱前壓力，則分流流量、隔墊清洗氣流量、尾吹氣流量將會有所改變。
•在柱前壓定的條件下，單獨改變分流流量、隔墊清洗氣流量、尾吹氣流量對毛細管載氣流量影響很小。
•當(dāng)針形閥順時針方向調(diào)節(jié)時，流過的氣體流量減小。
(七)檢漏
對于接頭處及連接處檢漏，方便的方法是在檢漏的部位直接噴射氣體，然后在大檢測器靈敏度檢測進入系統(tǒng)的泄漏氣體。檢漏氣體可以用丙烷或丁烷進行檢漏。另種簡單的辦法是在接頭處及連接處點滴點異丙醇，可以快速進行檢漏，有氣泡就表示有泄漏。
但皂液不能用在毛細管系統(tǒng)的任何檢漏點上，因為如果出現(xiàn)泄漏，皂液將滲入并污染系統(tǒng)。使柱性能降低且需要長時間來清洗系統(tǒng)。
四、操作
1、進樣器老化
分流/不分流毛細管進樣，若是初次使用或從新裝配，在操作以前，進樣器本身需要烘烤老化，老化以前，進樣器要按說明書安裝好。老化條件如下：
•取下色譜柱：
•在進樣器柱接頭用無孔壓環(huán)封閉；
•打開隔墊清洗氣；
•進樣器溫度設(shè)定320℃，2～3小時。
2、檢測器老化
徹底清洗檢測器系統(tǒng)有時也是必要的，別是檢測器從填充柱分析更換到毛細管系統(tǒng)分析。這個程序可以同進樣器老化同時進行或分別進行，方法如下：
•取下色譜柱；
•在檢測器柱接頭用無孔壓環(huán)封閉；
•打開尾吹氣；
•檢測器溫度設(shè)定320℃，老化2～3小時。
3、色譜老化
a、 新柱
為了使檢測器的化學(xué)污染降至小，所以新柱必須先進行老化以后，方可接到檢測器上。新柱般少老化3小時。
b、 已經(jīng)用過的柱
定期（別是長期恒溫操作時）老化色譜柱以去除累積污染物。當(dāng)出現(xiàn)下列情況時，有必要活化色譜柱；
•柱效下降、分辨下降、峰型拖尾；
•基線漂移嚴(yán)重、出現(xiàn)多余怪峰等。
4、工作方式
毛細管進樣器系統(tǒng)有兩種工作方式：分流和不分流方式。
兩種工作方式推薦樣品如下：
•分流方式：般0.1～1.0μl;
•不分流方式：般 0.5～3μl 。
5、般操作程序
毛細管分流/不分流進樣器與填充柱進樣器操作上，有著定的區(qū)別，為確保系統(tǒng)長期處于佳狀態(tài)，其操作應(yīng)按定的程序進行。
a、 進樣技術(shù)
分流和不分流方式的進樣技術(shù)是不樣的，操作是務(wù)必使用恰當(dāng)?shù)倪M樣技術(shù)（有關(guān)毛細管進樣技術(shù)請參照有關(guān)的色譜著）。
b、 隔墊清洗
在進樣器，通過限流排出倒流蒸汽及隔墊進行清洗。這樣可以消除在隔墊上的吸附物和隔墊流失物進入色譜柱，為進步減少隔墊流失物污染正常的操作條件，至少周要更換次隔墊。
c、 清洗玻璃內(nèi)襯管
玻璃內(nèi)襯管用了定的時間必須進行清洗，以去除樣品殘留物及進樣時頭帶入的隔墊微粒。其操作程序請參照進樣器安裝節(jié)。
玻璃內(nèi)襯管清洗方法取決于注入樣品的組分，常用方法如下：
•根據(jù)樣品的組分溶劑清洗；
•加熱清洗，在玻璃退火爐里加熱到500℃或用燈火焰去除殘留組分：
•在1:1:1的甲醇、亞甲基氯（氯甲烷）和已烷的聲波清潔器中清洗。
6、常見故障排除

癥狀	原因	排除方法
不規(guī)則地出現(xiàn)尖細毛刺	柱與檢測器襯管密封處漏氣； 柱插插入深度不合適； 檢測器火焰噴咀臟； 電源電壓波動。	重裝柱； 重裝柱； 清洗檢測器噴咀； 檢查電源電壓。
程序升溫時基線漂移	柱活化不夠； 過柱溫極限； 隔墊清洗氣流量太小； 系統(tǒng)漏氣。	活化柱子； 降低使用溫度； 增加隔墊清洗氣流量； 重新檢漏。
低沸點組分峰型展寬	柱溫太； 溶劑沸點低； 柱子選型錯誤。	降低柱子起始溫度； 改用沸點溶劑； 更換柱子。
沸點組分峰型變小	等待時間短 進樣口溫度低； 載氣流速低； 柱子安裝位置不合適。	延長等待時間； 提進樣口溫度； 提載氣流速； 重新裝柱。
溶劑峰嚴(yán)重拖尾	分流流速低； 隔墊清洗氣流速低； 進樣速度不合適。	提分流氣流速； 增加隔墊清洗氣流速； 摸索合適的進樣速度；
出現(xiàn)嚴(yán)重的鬼峰	系統(tǒng)污染； 玻璃內(nèi)襯管污染； 載氣氣路污染。	老化系統(tǒng)； 清洗玻璃內(nèi)襯管； 在載氣路增加過濾器

GC-7800氣相色譜儀的部分合作客戶如下：

序號	用戶名稱
1	山西大同聯(lián)盛太義掌煤業(yè)有限公司
2	山西大同聯(lián)盛首陽山煤業(yè)有限公司
3	山西大同杏兒溝煤業(yè)有限公司
4	山西省朔州市山陰縣金海洋臺東山煤礦
5	山西煤炭運銷集團蒲縣昊興塬煤業(yè)有限公司
6	新疆哈密巴里坤縣博爾羌吉鎮(zhèn)段家地煤礦
7	山西路安集團和順李陽煤業(yè)有限公司
8	山西東山煤礦
9	黑龍江七煤集團興業(yè)煤礦
10	山西霍州煤電億隆煤業(yè)
11	神東煤炭集團
12	神東煤炭集團
13	山西煤炭進出口集團洪洞陸成煤業(yè)有限公司

北京普瑞分析儀器有限公司的GC-7800氣相色譜儀售后服務(wù)承諾：
   1.保修期：儀器自安裝調(diào)試驗收合格之日起保修12個月，終身維護。
2.儀器發(fā)生故障后用戶可與我公司售后服務(wù)部聯(lián)系，及時給予答復(fù)或電話指導(dǎo)維修，24小時內(nèi)可以派出業(yè)技術(shù)服務(wù)工程師前往現(xiàn)場排除故障。
3.如有同系列儀器軟件升級，我公司將免費為用戶提供升級服務(wù)。
4.安裝與調(diào)試：在用戶準(zhǔn)備好各項安裝條件并提出安裝要求后，我公司將派出業(yè)工程師免費上門安裝調(diào)試，免費為用戶使用人員進行關(guān)于使用、維修、保養(yǎng)等方面的集中現(xiàn)場培訓(xùn)，直至用戶能夠熟練獨立操作使用該儀器。在業(yè)工程師返回公司后，售后服務(wù)部會主動與客戶聯(lián)系了解安裝調(diào)試及培訓(xùn)學(xué)習(xí)情況，以及時解決問題并聽取客戶對業(yè)工程師的評價。
5.設(shè)備在安裝調(diào)試中所需的附屬材料、零配件、信號線、電源線等均由我公司免費提供。
6.北京普瑞分析儀器有限公司售后服務(wù)部為用戶提供及幫助用戶建立儀器測試的相關(guān)樣品的分析方法。
7.我公司提供至少年度的巡回檢查和用戶走訪活動。
8.儀器使用段時間后，售后服務(wù)人員不定期電話回訪客戶，詢問儀器使用情況并及時解決客戶提出的有關(guān)儀器使用及分析方法方面的疑問。

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